北京快3走势图

Summit红外光谱仪在制药行业的应用
点击次数:130 发布时间:2020-05-11 打印本页面 返回

红外光谱的高度特征性,早已成为药品鉴定的重要依据,被广泛应用于制药行业的质控和研发中。BP、EP、JP、ChP均收载红外对照光谱,如BP 2002 收载656个品种用对照光谱,JP 14 收载药品红外光谱图305幅,ChP 收载药品红外光谱图1027幅。对于大部分的药物而言:唯yi 的分子结构式对应唯yi 的红外光谱。
                                         

                                                

图1 药品红外光谱集

红外光谱法进行药物分析时可根据被测物的性质灵活应用,无论是固态、液态或气体样品,红外光谱法都可用相应方法进行分析。
药品红外光谱集中规定的红外测试制样方法:
1. 压片法  取供试品约1 mg,置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾或氯化jia 细粉约200 mg,充分研磨均匀,移置于直径为13 mm的压模中,使铺布均匀,抽真空约2 min后,加压至0.8~1 GPa,保持2~5 min,除去真空,取出制成的供试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒(也可采用其他直径的压模制片,样品与分散剂的用量可相应调整以制得浓度合适的片子)。将供试片置于仪器的样品光路中,并扣除用同法制成的空白溴化钾或lv化钾 片的背景,录制光谱图。
对溴化钾或氯化jia 的质量要求:用溴化钾或氯化jia 制成空白片,录制光谱图,基线应大于75%透光率;除在3440 cm-1及1630 cm-1附近因残留或附着水而呈现一定的吸收峰外,其他区域不应出现大于基线3%透光率的吸收谱带。
                                                             

                        

图2  2T压片机 和12T压片机

2. 糊法  取供试品约5 mg,置玛瑙研钵中,滴加少量液状石蜡或其他适宜的液体,制成均匀的糊状物,取适量夹于两个溴化钾片(每片重约150 mg)之间,作为供试片;以溴化钾约300 mg制成空白片作为背景补偿,录制光谱图。亦可用其他适宜的盐片夹持糊状物。

                                                                                                                          

图3 透射附件

3. 膜法  按照上述糊法所述的方法,将液体供试品铺展于溴化钾片或其他适宜的盐片中录制;或将供试品置于适宜的液体之内录制光谱图。若供试品为高分子聚合物,可先制成适宜厚度的薄膜,然后置样品光路中测定。
4. 溶液法  将供试品溶于适宜的溶剂内,制成1%~10%浓度的溶液,置于0.1~0.5 mm厚度的液体池中录制光谱图,并以相同厚度装有同一溶剂的液体池作为背景补偿。


                                                                                           

图4  液体池

5. 衰减全反射法  将供试品均匀地铺展在衰减全反射棱镜的底面上,使紧密接触,依法录制反射光谱图。

 

                                                                                                                            

图5  衰减全反射ATR附件

6. 气体法  采用光路长度约为10 cm的气体池,首先将气体池抽真空,然后充以适当压力(例如30~50 mmHg)的供试气体,录制光谱图。
赛默飞世尔Nicolet Summit傅里叶变换红外光谱仪可满足上述全部测试方法的要求,帮助使用部门自信地鉴定样品组分,并轻松、快速地验证材料,使用户可以第yi 时间作出重要决策。下面,力晶小天带大家看看Summit红外光谱仪在制药行业可以完美胜任哪些工作:
一、原辅料的鉴定
原辅料的确认及鉴别是制药质量控制的首要环节,严格把控API 活性成分、填充剂、赋形剂和崩解剂等原辅料的质量,是质量控制的必须步骤。
1. 原料鉴定  对原料进行测试,并与标准谱图进行峰位、峰强的对比,从而确认其身份,并可在报告中直接标记峰位及峰强,如图5乳糖原料鉴定报告所示。


                                                                   

图6 乳糖原料的红外检测报告示例

2. 活性成分鉴定  有的药物活性成分具有多个品种,如常见的活性成分维生素就具有多个品种,但每种维生素都具有独特的红外光谱,其峰位和强度明显不同,因此可以通过红外光谱技术对其进行有效识别,如图7所示。

   

                                                                    

图7 不同品种维生素的红外光谱对比

3. 添加剂鉴定  药物中通常含有多种添加剂,不同添加剂作用不同,如有利于药物吸收、增强稳定性、增强产品味道等,主要分为填充剂、赋形剂、粘合剂和崩解剂等。通过红外光谱可以对不同添加剂进行鉴别,轻松识别添加剂成分,如图8测定了赋形剂(结晶纤维素)、解体剂(L-HPC)、滑泽剂(硬脂酸镁)等成分。

 

                                                                   

图8 几种添加剂的红外光谱对比

4. 多糖类鉴定  多糖在抗肿瘤、抗炎、抗病毒、降血糖、抗衰老、抗凝血、免疫促进等方面发挥着生物活性作用,多糖类药物结构较为复杂,用红外光谱加以区分和鉴别是很方便的手段,如图9所示。

                                                 

图9 几种多糖的红外光谱对比


二、成品质控
药物成品的质量与患者健康和生命安全息息相关,因此药物成品质控至关重要。
1. 药品一致性检测  如图10所示,红色光谱为对乙酰氨基酚粉末的红外光谱,紫色为标准光谱,此测试无需样品制备和前处理,粉末直接测样,整个光谱采集时间只需25秒,即可完成比对鉴定。
                                                

图10 对乙酰氨基酚的红外光谱比对


2. 混合物分析  对于多组成成分的药品,可以利用Specta混合物分析软件进行组分鉴别,该软件可有效提高红外光谱对混合物的鉴别能力。如图11所示,用Specta软件分析某感冒药片的红外光谱, 分析出其中含有阿司匹林, 对乙酰氨基酚以及咖啡yin , 并且可以给出三种成分的光谱贡献百分比分别为52.73%, 21.72% 和25.55%。
                                   

图11 Specta混合物分析软件鉴别某感冒药的成分


三、晶型的鉴别和筛选
1. 晶型鉴别  部分构成药物的有机化合物具有多种晶型或晶形不稳定。同一药物的不同晶型,在外观、溶解度、熔点、溶出度、生物有效性等方面会有差异,会影响药物的稳定性、生物利用度及疗效,所以晶型鉴别越来越受到重视。
                                                       

图12 三种不同晶型的扑热息痛(对乙酰氨基酚)

不同晶型的同种药物的红外光谱有些相似度很高,普通红外测试不易鉴别,需采用较高分辨率的红外光谱仪及高精度的比对功能,才能将其差异进行准确鉴别。 

                                                                  

图13 抗癫痫药卡马西平的不同晶型的红外光谱对比


2. 晶型筛选  传统方法无法鉴别的不同晶型或同分异构体,可以用Summit红外光谱仪的高精度Qcheck 软件模块进行识别。如下图案例所示,A、B、C、D四种不同西咪替丁药物晶型的红外光谱肉眼所见十分相似,但用高精度Qcheck功能,以B为标准,其他三个样品与其匹配度分别为2%,83%,12%。                                                                                     

   图14 四种不同西咪替丁药物晶型的红外光谱

图15  三个样品与B匹配度计算

四、添加剂的定量测试
Summit红外光谱仪不仅是药物定性分析的理想选择,也是定量分析的有力工具,无需对样品进行繁琐的前处理,对样品可达到无损伤、非破坏的快速检测,加之突出的性能更能充分体现出红外光谱法较其他方法的优越性。例如用Summit 透射及TQ智能自动定量软件,对咳痰净散中成药中的苯甲酸进行定量分析。                            

图16  咳痰净散中苯甲酸的定量标准曲线

 

综上所述,Summit傅立叶变换红外光谱仪拥有全面快速的药物分析检测方案,其操作简单、方便快捷透射样品仓,高灵敏度ATR附件,QCheck高精度识别技术,Specta混合物识别技术以及TQ Analyst定量分析软件,可在更短时间内完成更多工作,令使用部门在工作效率上达到新的高度。

 

推荐收藏该企业网站
街机捕鱼电玩 七星彩走势图 彩客网论坛 9号福彩网北京快3走势图 江西快3 金蟾捕鱼app 江西快3走势图 北京快三走势图 山东群英会开奖结果 彩客网论坛